關(guān)于在線(xiàn)離子色譜儀的高壓分析泵問(wèn)題分析一下
點(diǎn)擊次數:1848 更新時(shí)間:2022-04-18
在線(xiàn)離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱(chēng)高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜。離子色譜法利用混合物中組分離子在流動(dòng)相和固定相間分配系數的差別,當離子在兩相間做相對移動(dòng)時(shí),各離子在兩相間進(jìn)行多次分配從而使各組分離子得到分離,其過(guò)程的本質(zhì)是待分離混合離子在固定相和流動(dòng)相之間分配平衡的過(guò)程。然后用電導或紫外檢測器對分離出來(lái)的離子進(jìn)行定性檢測,再結合色譜進(jìn)行定量分析。
在線(xiàn)離子色譜儀由進(jìn)樣系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統四部分組組成,分別完成進(jìn)樣、離子分離、檢測鑒別以及量化分析的功能。
在線(xiàn)離子色譜儀的高壓分析泵問(wèn)題分析:
1、淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除
初次使用或更換淋洗液時(shí),管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內,造成系統壓力和流量的不穩定,對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線(xiàn)脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是:先停泵,用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內注射去離子水或淋洗液,可反復幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。
2、系統壓力波動(dòng)大,流量不穩定
系統中進(jìn)入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì )造成壓力波動(dòng),應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后,在高壓下會(huì )產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí),系統壓力不穩定,儀器無(wú)法工作,為延長(cháng)密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產(chǎn)生沉淀物。
4、系統壓力升高
在系統的壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí),可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān):
(1)保護柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查,更換。
(3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí),系統壓力會(huì )升高。設法使室溫保持在15℃以上。
(4)當有機溶劑與水混合時(shí),由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會(huì )升高。
(5)流速設定過(guò)高使壓力升高,應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。
5、系統壓力降低或無(wú)壓力
系統有泄漏時(shí),壓力會(huì )降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外,當系統流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內形成空穴,啟動(dòng)泵后系統無(wú)壓力顯示,亦無(wú)溶液流出,為避免上述問(wèn)題,流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內的空氣。